柱净化-分散液液微萃取用于纯化富集油田水域中10种多环芳烃污染物

1 引 言

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是一种强致癌、致畸、致突变的环境污染物, 主要来源于煤、石油、汽车尾气等含碳有机物的不完全燃烧[1～4]，广泛存在于大气和水体中，对人和动物的生命健康造成了严重威胁，因此大多数国家对其含量进行了限制规定。由于大气和水中的PAHs含量很少，基质又比较复杂，不便于对其直接进行测定，因此建立一种简单、准确、快速的样品前处理方法显得极为重要[5～7]。

当前，农信社纷纷改制为农商行，对纪检监察工作要求在提升，作用在增强。有的农商行还单设了纪委书记一职，专设了纪检监察部门，并出台了一些制度办法来加强纪检监察工作。但从现实的情况来看，存在的矛盾依然突出，履行好纪检监督职能仍存在诸多困难，主要表现如下：

近年发展起来的样品前处理技术有基质固相分散萃取(Matrix solid phase dispersive extraction，MSPD)、超声辅助萃取(Ultrasonic assisted extraction，UAE)、搅拌棒吸附萃取(Stir bar sorptive extraction，SBSE)、半透膜萃取(Semipermeable membrane device，SPMD)、固相萃取(Solid phase extraction，SPE)、固相微萃取(Solid phase microextraction，SPME)、分子印迹技术(Molecular imprinting technique，MIT)、QuEChERS(Quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)技术、单滴微萃取(Single drop microextraction，SDME)、分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME)等。其中DLLME操作简单、用时短、成本低、富集效率高、环境友好 [8～10]，是由Mohammad等[11]于2006年首次提出, 并将其首先应用于水中PAHs的检测，后又将此方法应用于环境水样中有机磷农药的检测[12]。Sabrina等[13]将电磁搅拌辅助(Magnetic stirring assisted，MSA)-分散液液微萃取与全自动在线注射结合衍生气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术成功应用于环境水样中的硅烷化试剂的测定，提高了检测的灵敏度和准确度，并大大缩短了操作时间，进一步发展了DLLME技术。Yu等[14]利用PAHs降解菌株研究了大港油田水域中每种降解菌株对PAHs的去除效率，并用高效液相色谱法测定了PAHs的降解动力学，研究了微生物利用多环芳烃作为生长基质的能力。目前，DLLME技术在油田水质监测方面的研究还未见报道。

大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和很大的比表面积，可以通过物理作用有选择地吸附水溶液中的有机物。其吸附性是依靠分子间范德华力和氢键作用，筛选性则是依靠其本身的多孔性结构。它是一种应用比较广泛的吸附分离介质，具有稳定性高、吸附选择性独特、富集效果好、解吸条件温和、不受无机物影响、再生简便、使用周期长等优点[15]，广泛应用于工业脱色[16,17]、抗生素的分离提取[18]、环境保护[19]、中草药的分离纯化[20]、废水处理[21]等领域，是一类良好的柱净化填充材料。目前，大孔吸附树脂在油田水体吸附处理方面报道较少，因此本研究利用大孔吸附树脂对分析物及干扰物的吸附选择性，将大孔吸附树脂作为柱净化填充材料, 与DLLME技术相结合，建立一种新的样品前处理技术。

2. 坚持持证上岗制度，凡参加施工的生产人员，都必须经严格的技术培训，达到与所从事的工作相适应的技术水平，并熟悉工艺要求、质量标准后方能上岗。

汽油稀释液：由97号汽油与丙酮以1∶1000的体积比稀释得到，密封保存。

近年来，泥石流灾害研究已经成为了全球关注的热点问题，由于世界各国的自然地理条件和经济发展情况的差异，呈现出不同的研究方法与技术手段，并且在研究对象的选择上也大不相同，但是随着互联网的普及，各地区泥石流领域的研究与交流日益加深，泥石流研究的基本方法和观念等趋于统一。就我国而言，针对泥石流的相关研究起步相对较晚，以致于对泥石流的理论研究和实际观测趋于同步展开。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

3.1.2 柱填料与上液量质量比的选择 柱填料用量与上液量的质量比主要影响水中干扰物的去除效果。当上液量一定时，随着柱填料用量的增加，对干扰物的吸附效果越好，当柱填料达到一定量时，对干扰物的吸附不再有明显效果。考察了上液量为5 mL(含20 μL稀释后的汽油和20 μL 10 mg/L PAHs)，H103大孔树脂用量分别为6、8、10、12、14、16、18、20和22 g，即H103大孔树脂与上液量的质量比分别为6∶5、8∶5、10∶5、12∶5、14∶5、16∶5、18∶5、20∶5和22∶5时柱净化的吸附效果，结果如图2所示。随着柱填料增加，对干扰物的吸附作用越来越好，当柱填料与上液量的质量比达到12∶5时，树脂已能去除大部分干扰物，净化效果较好，故最终选择柱填料与上液量的质量比为12∶5。

由表6可知，-0.074 mm含量占65%的磨矿细度下，可解离的金矿物占13.56%左右，包裹于黄铁矿、黄铜矿和磁黄铁矿中的金占82.86%，脉石矿物中金约占3.58%。针对此结果，又将黄铁矿和磁黄铁矿分别测其金含量，得到黄铁矿中金含量为22.3 g/t，磁黄铁矿中金含量为3.09 g/t。由此可见，可以通过富集硫化物得到硫精矿，再磁选抑制磁黄铁矿的方法得到金精矿。

在最优条件下，利用CCU-DLLME对加标水样进行前处理，GC-MS的分析结果，方法线性范围、检出限(LOD，S/N=3)、精密度(RSD)和富集倍数(EF)等列于表2。结果表明，本方法重现性、灵敏度、富集倍数等均较理想。

本研究基于DLLME技术的检测优越性，研究了吉林省松原油田附近的油田水中PAHs污染物，发现主要含有烷烃类、醛类、酚类、酯类、多环芳烃类等有机污染物，且以直链烷烃污染物的种类和数量居多。通过GC-MS分析发现，由于该环境水样基质复杂，如直接利用DLLME萃取水中PAHs污染物时，水中大部分有机物也一同被萃取，在利用GC-MS测定时，严重影响PAHs分析结果的准确性。本研究将柱净化(Column clean up，CCU)与DLLME相结合，先利用大孔吸附树脂去除水中大部分干扰物，再利用DLLME萃取PAHs污染物，所得萃取液直接进行GC-MS分析。

将拌好的育苗床土装入盘或育苗钵中，新装的盘压在已经装好的盘上，一层层地压，下边压实的再拿到上边压新装土的盘，使育苗床土填实，再利用刮板从穴盘一方刮向另一方，使每个空穴都能平整的装满育苗土。

实际水样取自吉林省松原油田附近水域的上游水和下游水，用0.45 μm滤膜(水系)过滤后， 放置在玻璃瓶中，于4℃储存备用。

2.2 气相色谱-质谱条件

2.2.1 气相色谱条件 DB-5 MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm，J&W Scientific公司)，进样口温度290℃，检测器温度280℃，色谱柱初始温度60℃，保持3 min，然后以10℃/min升至160℃，再以4℃/min升至275℃，并保持10 min，分流进样，载气为氮气，分流比10∶1，色谱柱流量1.20 mL/min， 吹扫流量3.0 mL/min，进样量1 μL。

2.2.2 质谱条件 EI电离方式，电离能70 eV，接口温度280℃，电子倍增器电压0.8 kV，离子源温度200℃，全扫描测定方式的扫描范围m/z 40～500。

2.3 柱净化-分散液液微萃取

第1步：对4个时间段的交通事故发生情况分别用小波Mallat快速分解算法进行分解运算，从而得到4个不同时间段的4组近似信号a3。

多环芳烃(混合标准品，含萘(Nap)、二氢苊(Ace)、芴(Flu)、菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)的、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、茚并[1,2,3-c,d]芘(InP)，均购自Sigma-Aldrich公司。四氯化碳、二氯甲烷、乙腈(天津天泰精细化学品有限公司)；氯仿、丙酮、甲醇、无水乙醇(北京化工厂)；1,1,2,2-四氯乙烷(天津光复精细化工有限公司)；正己烷(色谱纯，天津科密欧化学试剂有限公司)，其余试剂均为分析纯；97号汽油；AB-8大孔吸附树脂、D4020大孔吸附树脂、H103大孔吸附树脂和D751大孔苯乙烯系螯合型离子交换树脂(天津南开大学树脂有限公司)，实验用水均为纯净水(电导率为26.6 μS/cm)。

3 结果与讨论

3.1 柱净化条件优化

树脂的空间结构(如孔容、孔径、粒度、比表面积等)、化合物分子的结构特征(如分子极性、分子体积等)是影响吸附效果的重要参数。直链烷烃是非极性分子，分子间作用力主要表现为色散力，这种作用力很弱且作用范围很小，仅在分子的表面间发生作用，并且分子越大，分子间作用力越弱。多环芳烃是弱极性分子，分子间作用力表现为π-π相互作用，也是弱分子间作用力。因此。可利用分析物和干扰物之间微小的极性差异进行分离，通过优化并选择适宜的动态吸附洗脱条件降低树脂对目标物的吸附，从而提高回收率及分析的准确度。

3.1.1 柱填料种类的选择 处理废水常见的吸附材料有无机吸附材料(如沸石、蛭石、硅藻土、膨润土、硅胶、活性氧化铝、分子筛等)、有机吸附材料(如纤维类吸附剂、树脂类吸附剂、壳聚糖类吸附剂等)和碳质吸附材料(如活性炭、木炭、草木灰等)。吸附材料的吸附特性取决于其表面的化学性质、孔容、比表面积等参数。由于大孔吸附树脂的合成基质是高分子化合物，因此可以根据需要选择合适的单体、交联剂和制孔剂，对树脂的孔结构进行调制，以达到实际需要。目前， 树脂品种较多，性能较其它吸附材料更为优异，在废水处理方面应用广泛，可长期再生利用。 因此， 本研究选择处理废水常用的大孔吸附树脂作为柱净化的填充材料。

柱填料的种类主要影响水中杂质的去除效果和对多环芳烃的吸附率。考察了H103大孔树脂、D4020大孔树脂、AB-8大孔树脂、D751大孔苯乙烯系螯合型离子交换树脂对实际水样(上游、下游)中直链烷烃等有机污染物的去除效果。鉴于实际水样中含有大量直链烷烃，而汽油是烷烃混合物，因此本研究选用汽油稀释液模拟水中的直链烷烃干扰物。以上游水样为例，在5.00 mL上游水样中加入20 μL 10 mg/L PAHs，经过H103大孔树脂净化柱前后的总离子流图如图1所示，未经过柱净化前，杂质干扰严重，尤其在图中标记的3、6、9、10号峰周围，杂质峰较多，未达到基线分离；在合适的动态洗脱条件(溶液以4 BV/h的流速经过装有12 g H103大孔树脂的净化柱)下， 经过柱净化后，干扰物基本去除，通过DLLME对PAHs进行富集，富集倍数达到730～1579倍。由此可知，H103大孔树脂对水中的有机污染物有明显的吸附作用，而对PAHs吸附作用很弱，因此H103大孔树脂可以很好地去除干扰物对PAHs分析测定的影响；而其它大孔树脂对水中的有机污染物的吸附效果不及H103大孔树脂。表1中加标40 μg/L PAHs的上游水样经过不同树脂的回收率结果表明，H103大孔树脂对干扰物有较好的吸附，而对PAHs的吸附较小，这是由H103大孔树脂本身结构决定的。虽然D4020大孔树脂的吸附性能也较好，但相比之下，本实验选择了H103大孔树脂作为柱净化的填料。

本方法选择加入汽油稀释液作为干扰物。移取5.00 mL纯净水于10 mL离心管中，加入20 μL稀释后的汽油，20 μL 10 mg/L PAHs，混合均匀后，使溶液以4 BV/h的流速经过装有12 g H103大孔树脂的净化柱，向洗脱液中加入1.00 mL丙酮分散剂和15 μL四氯化碳萃取剂，超声振荡2 min后，以4000 r/min离心5 min，得到沉积相的体积(5.0 ± 0.3) μL。用微量进样器移取1 μL沉积相，进行GC-MS分析，平行测定3次。

图1 上游水样(含40 μg/L PAHs)经过H103净化柱前(A)后(B)的总离子流图 Fig.1 Total ion chromatograms of upstream water sample (containing 40 μg/L PAHs) before (A) and after (B) passing through H103 purification column 1-萘(Nap)、2-二氢苊(Ace)、3-芴(Flu)、4-菲(Phe)、5-荧蒽(Flt)、6-芘(Pyr)、7-苯并[a]蒽(BaA)、8-苯并[k]荧蒽(BkF)、9-苯并[a]芘(BaP)、10-茚并[1,2,3-c,d]芘(InP)

表1 上游水样(加标40 μg/L PAHs)经过不同种类树脂的回收率

Table 1 Recovery of upstream water sample (spiked with 40 μg/L PAHs) passing through different kinds of resin

树脂型号Resintype多环芳烃检出量Found(μg/L)加标回收率Recovery(%)精密度RSD(%，n=3)汽油加入量Added(μg/L)汽油检出量Found(μg/L)去除率Removalrate(%)精密度RSD(%，n=3)H10334．5～39．186．1～97．64．3330038．1～76．574．5～87．33．9D402033．2～35．682．9～88．95．8130040．2～114．961．7～86．64．1AB⁃830．8～36．776．9～91．63．18300111．9～147．650．8～62．76．7D75129．7～32．974．2～82．14．74300124．2～152．749．1～58．63．6

GCMS-QP2010 Plus气相色谱/质谱联用仪、GC-2014气相色谱仪(FID检测器)(日本岛津公司)；SPH-300A氢气发生器、SPB-3全自动空气源、SPN-300氮气发生器(北京中惠普分析技术研究所)；LDZ4-1.2台式低速离心机(北京京立离心机有限公司)；KQ2200E型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；DZF-6020型真空干燥箱(上海一恒科技有限公司)；SXT-06型索式提取器(上海洪纪仪器设备有限公司)；DDS-11A数显电导率仪(上海雷磁新泾仪器有限公司)；BZ19/26净化柱(25 cm × 2.2 cm I.D.，天玻仪器有限公司)。

3.1.3 柱流速的选择 考察了柱流速为3～15 BV/h时树脂对干扰物的去除效果，结果如图3所示。当柱流速为15 BV/h时，树脂吸附作用很弱，随着柱流速的降低，吸附作用逐渐增强，这是由于较慢的柱流速可增大树脂与干扰物的接触时间，从而达到更好的吸附效果。当柱流速为4 BV/h时，树脂对杂质有较好的吸附。为提高处理速度，最终选择柱流速为4 BV/h。

图2 H103大孔吸附树脂用量与杂质峰个数之间的关系 Fig.2 Relationship between amount of H103 macroporous adsorption resin and the number of impurity peaks

图3 柱流速与杂质峰个数之间的关系 Fig.3 Relationship between the column flow rate and the number of impurity peaks

3.2 分散液液微萃取条件优化

3.2.1 萃取剂和分散剂种类的选择 分别考察了当萃取剂为四氯化碳、氯仿、二氯甲烷和四氯乙烷，分散剂为丙酮、乙腈和甲醇时，DLLME对PAHs萃取效率的影响。氯仿、二氯甲烷作萃取剂分别与3种分散剂组合时，不能提供良好的相分离。以四氯化碳为萃取剂，丙酮为分散剂时，对多环芳烃的萃取效率较高，故本实验选择四氯化碳为萃取剂，丙酮为分散剂。

3.2.2 萃取剂体积的选择 考察了10～35 μL四氯化碳对萃取效率和富集倍数的影响。萃取剂体积增大，离心后沉积相体积也随之增大，沉积相中分析物的浓度降低，峰面积降低，富集倍数降低，灵敏度也随之降低，这是稀释的结果。因此萃取剂四氯化碳的体积应尽可能低，这样可达到低毒、高效萃取和富集的效果。实验表明，四氯化碳体积为10 μL时得不到沉积相，这是因为其在分散剂中的溶解度较大。由图4可知，四氯化碳的体积为15 μL时萃取效率和富集倍数都较高，故本研究选用15 μL四氯化碳。

图4 萃取剂体积对(A)萃取效率和(B)富集倍数的影响 Fig.4 Effect of extraction solvent volumes on (A) extraction efficiency and (B)enrichment factor

3.2.3 分散剂体积的选择 考察了0.25～2.00 mL丙酮对萃取效率和富集倍数的影响。当分散剂体积较小时，萃取剂不能均匀地分散在水相中，从而不能形成良好的乳浊液体系，萃取效率降低；当分散剂体积较大时，分析物在水中的溶解度增大而不易被萃取，萃取效率也会降低。由图5可知，当分散剂体积从0.25 mL增加到1.00 mL时，萃取效率和富集倍数逐渐升高；当分散剂体积从1.00 mL增加到1.50 mL时， 萃取效率和富集倍数又逐渐降低；当分散剂体积为2.00 mL时得不到沉积相，这是由于分散剂体积较大，分析物在水中的溶解度过大而未被萃取到萃取剂中，故本研究选用1.00 mL丙酮。

图5 分散剂体积对(A)萃取效率和(B)富集倍数的影响 Fig.5 Effect of different disperser solvent volumes on (A) extraction efficiency and (B) enrichment factor

3.2.4 萃取时间的选择 考察了萃取时间分别为1、2、5、10和20 min时，对DLLME萃取效率的影响。在液-液微萃取过程中，质量传递很快，因此萃取效率几乎不受萃取时间的影响，如图6所示，但为了使萃取过程更加充分，尽可能将目标物完全萃取到四氯化碳中，故本实验选择萃取时间为2 min。

图6 萃取时间对萃取效率的影响 Fig.6 Effect of extraction time on extraction efficiency

3.2.5 统计分析 利用t检验法计算了实验参数的显著性差异。对于显著性水平α，若t≤tα，则相邻点之间没有显著性差异；若t>tα， 则表明相邻点之间在置信水平内存在显著性差异。通过查t值表可知， t0.05,4=2.776。通过大量实验统计分析得出，各个实验参数在最优条件下，t值基本大于2.776，因此可以认为在置信水平为95%时，各个实验参数在最优条件下存在显著性差异，说明本实验所选择的最优实验条件是可靠的。

3.3 方法的线性范围、检出限、精密度以及富集倍数

500 mg/L PAHs储备液：由PAHs混合标准品以正己烷溶解并稀释得到，于4℃保存。10 mg/L PAHs工作液：由 PAHs储备液以正己烷稀释得到，于4℃保存。

3.4 油田实际水样分析

将本方法应用于吉林省松原油田附近水域的上游水样和下游水样中PAHs的分析。上游水样和下游水样过柱后总离子流图如图7所示， H103大孔树脂对水中杂质有明显的吸附作用。对上、下游水样分别加标2和40 μg/L后进行测定，结果见表3，所有样品的加标回收率在82.6%～104.6%之间。由于实际样品的基质较为复杂，树脂受吸附饱和性和选择性的影响，所得到的加标回收率结果更为理想。

《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)[22]明确规定多环芳烃总量的限值为2 μg/L。虽然上游水样和下游水样中只检测到了菲的存在，但上游水样和下游水样中菲的含量分别为8.6和26.3 μg/L，均已超标，因此不适合直接作为生活饮用水使用，需做进一步净化处理才可使用。结果表明，环境水样基质对本方法没有明显影响，本方法可应用于环境水样的分析。

表2 利用本方法测定多环芳烃的线性范围、检出限、精密度以及富集倍数

Table 2 Linear ranges, limits of detection (LOD), relative standard deviation (RSD) and enrichment factors for detection of PAHs by the established method

多环芳烃PAHs线性范围Linearrange(μg/L)线性曲线Regressionequation线性相关系数Correlationcoefficient(R2)RSD(%，n=5)富集倍数Enrichmentfactors检出限LOD(ng/L)萘(Nap)0．01～50y=31．3x+1596．20．99110．614913．2二氢苊(Ace)0．01～50y=114．86x-136．80．99760．715791．1芴(Flu)0．01～50y=39．89x-35．90．99501．514651．9菲(Phe)0．02～50y=45．18x-62．80．99232．511992．3荧蒽(Flt)0．02～50y=44．72x+127．80．99883．49741．4芘(Pyr)0．02～50y=47．53x-52．10．99722．57305．3苯并[a]蒽(BaA)0．01～50y=38．83x+321．30．99781．010951．2苯并[k]荧蒽(BkF)0．01～50y=43．28x-53．80．99802．29422．7苯并[a]芘(BaP)0．01～50y=16．61x+514．60．99421．213431．2茚并[1，2，3⁃c，d]芘(InP)0．02～50y=24．82x+148．80．99911．99791．6

图7 上游水样(A)和下游水样(B)经过H103净化柱后的总离子流图 Fig.7 Total ion chromatograms of upstream water sample (A) and downstream water sample (B) after passing through H103 purification column

表3 实际水样中多环芳烃的含量及加标回收实验结果

Table 3 Content of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in actual water samples and results of spiked recovery test

多环芳烃PAHs上游水样Upstreamwatersamples加入量Added(μg/L)检出量Found(μg/L)加标回收率Recovery(%)精密度RSD(%，n=3)下游水样Downstreamwatersamples加入量Added(μg/L)检出量Found(μg/L)加标回收率Recovery(%)精密度RSD(%，n=3)萘(Nap)二氢苊(Ace)芴(Flu)菲(Phe)荧蒽(Flt)芘(Pyr)苯并[a]蒽(BaA)苯并[k]荧蒽(BkF)苯并[a]芘(BaP)茚并[1，2，3⁃c，d]芘(InP)0---0---21．99693．74．821．91595．24．54040．01197．13．54041．884104．63．20---0---21．91595．21．721．87393．11．14039．60498．95．44038．60496．42．80---0---21．88193．52．122．025100．74．54038．56496．32．84037．96494．83．108．6-3．7026．3-3．722．025100．71．721．98398．62．84038．28495．62．04040．644101．52．30---0---21．66382．65．421．89994．44．04035．24488．02．24038．12495．23．80---0---21．94196．52．521．95597．22．94038．36495．81．44035．64489．02．00---0---21．87393．14．021．76587．75．14038．60496．41．14035．24488．02．50---0---22．027100．82．921．96397．62．44039．44498．53．34041．684104．11．80---0---21．91595．26．821．85392．13．74038．68496．64．34040．564101．32．90---0---21．88593．71．221．94196．51．24037．84494．52．84037．00492．43．1

3.5 方法比较

将本方法与传统的DLLME[11]和文献报道中其它测定PAHs的方法进行了比较。如表4所示，相比

表4 所建立方法与传统分散液-液微萃取和其它报道的方法进行比较

Table 4 Comparison of the established method with traditional DLLME and other reported methods

方法Method基质Matrix分析技术Analyticalmethod线性范围Linearrange(μg/L)回收率Recovery(%)精密度RSD(%，n=5)检出限LOD(ng/L)参考文献Reference柱净化与分散液液微萃取(CCU⁃DLLME)油田水Oil⁃fieldwaterGC⁃MS0．01～5082．6～104．60．6～3．41．1～5．3本方法Thiswork传统分散液⁃液微萃取(DLLME)河水、井水River、WellwaterGC⁃FID0．02～20082．0～111．01．4～10．27．00～30．0[11]连续流动微萃取(CFME)自来水TapwaterGC⁃MS0．05～1570．0～125．06．7～25．01．0～10．0[4]顶空⁃固相微萃取(HS⁃SPME)湖水LakewaterGC⁃FID0．03～1071．4～107．01．5～5．32．0～83．0[7]膜微萃取(MME)池塘水PondwaterHPLC(UV)0．10～10099．0～101．01．4～7．820．0～90．0[23]

之下，本方法的PAHs的回收率和精密度更好，且所用有机溶剂用量较少，富集倍数更高，检出限更低。此外，采用本方法可以更好地去除基质中干扰物对分析测定的影响。因此，本方法适用于环境水样中PAHs污染物的快速分析。

4 结 论

建立了CCU-DLLME-GC-MS快速分析油田附近环境水样中PAHs类污染物的新方法。根据水样中基质的复杂程度选择适宜的柱净化填料H103大孔树脂，并结合分散液液微萃取技术，采用15 μL四氯化碳(萃取剂)和1.00 mL丙酮(分散剂)完成了对水样中PAHs类污染物的纯化、分离、提取和富集，大大简化了样品的前处理过程。本方法具有操作简单、萃取时间短、有机溶剂用量少、萃取效率及富集倍数高等优点，适用于环境水样中污染物的快速分析。

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