不同电镀工艺镍网的微观结构和性能对比

圆网印花技术因其具有效率高、成本低、生产周期短、品种多样等优点而被广泛应用于印染行业,其中圆筒印花镍网是圆网印花机中的关键性消耗部件[1].该镍网以电解镍为原料,使用电铸方法制得 [2].目前国外生产的圆筒印花镍网大多均采用二次电铸工艺[3],该方法生产的电铸产品精度高,质量好,具有广阔的市场前景[4].

二次电铸工艺是利用电沉积方法,将基模在一镀镀槽中电镀成厚度为50～60 μm的半成品,然后从基模上取下半成品放入二镀镀槽中,作为阴极进行电镀加厚,从而复制出与原型一样的制品[5-6].然而在一次电镀后镀层表面会产生Ni-O氧化膜,导致二镀镀层与一镀镀层结合性能较差,从而影响其使用寿命.同时,印花镍网标准FZ/T 92045—2008《印花镍网》中没有对镍网的显微组织和力学性能做明确要求[7].但是镍网的使用寿命又与电镀工艺、开孔率、孔形、一镀镀层及二镀镀层显微结构密切相关.目前国内外对印花镍网的研究尚处在宏观层面,尚未涉及微观层面分析[8-9],相关文献报道也较少.

因此本文选择工业生产中最常用的3种镍网,对比不同目数、孔形及开孔率等因素对其性能的影响,建立微观结构与力学性能之间的联系,探究镍网的断裂机理,为镍网生产及性能优化提供参考.

1 实验过程及方法

实验材料分别选自某生产厂家生产的不同目数的圆筒印花镍网做对比分析,3种镍网的参数见表1.将试样置于丙酮中,用超声清洗仪超声清洗3次,每次5 min.清洗后的试样使用X射线荧光光谱仪进行化学成分检测,并对3种镍网进行X射线衍射分析(铜靶0.154 06 nm,步长0.02 °,在20 °～90 °扫描).将镶嵌好的试样通过砂纸打磨并且进行抛光处理,将抛光后的试样用硝酸和冰乙酸溶液进行腐蚀.将试样切割成12 mm×35 mm×0.1 mm规格的拉伸试样,采用配备原位拉伸的Quanta FEG-450型场发射扫描电镜观察试样的断裂过程,同时采用该扫描电镜对腐蚀试样及原位拉伸断口形貌进行观察.

 

表1 试样的参数

 

Tab.1 Parameters of sample

  

编号目数/目孔形厚度/mm加工方法180六边形0．105二次电镀2125近似圆形0．11二次电镀3195圆形0．12二次电镀

2 结果与分析

2.1 化学成分

通过对圆筒印花镍网的成分分析得出,Ni的质量分数为99.79%,杂质的质量分数小于0.2%,见表2.这主要是由于圆筒印花镍网是采用二次电镀方法生产的,能够有效地去除杂质 [10].杂质元素均为微量元素,在电铸过程中由电解液带入镍网中,对镍网的性能不构成影响.

 

表2 圆筒印花镍网的化学成分

 

Tab.2 Chemical composition of cylinder printing nickelscreen %

  

元素AlSiPSClNi质量分数0．0390．0840．0010．0510．036余量

2.2 网孔形状及排列

由图2可知,3种镍网均是面心立方结构纯镍相,衍射峰出现的角度与标准PDF卡片(04-0850)中纯镍相出现的角度相同,只是峰的强度不同,从图中可以明显看到4个强峰,分别为2θ位置为44.5°、51.8 °、76.3 °、92.5 °,对应镍的4个晶面.从图中可以看出1#、3#试样在(200)面呈现出明显的择优取向,2#镍网在(111)面具有最强的衍射峰,在(111)面呈现出明显的择优取向,2#镍网的衍射强度和标准卡片中的成比例,晶体取向较为随机,择优生长并不明显,说明2#镍网在各个方向的性能较好.

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图1 不同印花镍网表面SEM像Fig.1 SEM images of different printing nickel screen surfaces

2.3 X射线衍射

不同镍网的显微结构如图3所示.1#、2#、3#试样一镀镀层均未出现分层现象,二镀镀层出现了明显的分层现象,2#试样二镀镀层较厚且分层明显,3#试样二镀镀层较致密.同时1#、2#试样一镀镀层与二镀镀层之间结合较差,如图3a～c所示.3种试样二镀镀层均出现均匀的分层现象,表明电镀过程中镀层晶粒呈均匀生长,这与镍网生产中的电流密度和添加剂的质量分数有关.Davydova I M和Guo J等[11-12]认为,在电沉积过程中,阴极产品的微观组织形貌和力学性能受添加剂和电流密度的影响较大.在工业生产中,一镀镀槽中加入微量的添加剂,二镀镀槽中加入一定量的糖精钠等添加剂,电流密度也不同.在图中能明显看到一镀镀层和二镀镀层的分界,通常在一次电镀后将镍网从一镀镀槽中取出,过一段时间再进行二次电镀,镀层表面会产生Ni-O氧化膜,导致二镀过程中界面结合性能较差,进而影响镍网的力学性能.

圆筒印花镍网的网孔排列及网孔形状如图1所示.网孔的排列方向均为典型的60°轴对称排列,而网孔的形状差别较大.1#试样(80目)的网孔呈形状为较规则的正六边形结构,网孔间距为191 μm,网孔对角线长为142 μm,如图1a所示.2#试样(125目)的网孔形状呈近似圆形的正六边形结构,网孔间距为128 μm,网孔直径为76 μm,如图1b所示.3#试样(195目)的网孔形状呈规则的圆形结构,网孔间距为84 μm,网孔直径为46 μm,如图1c所示.通过对圆筒印花镍网网孔的观察可以发现随着目数的增大,镍网网孔由六边形结构向圆形结构过渡,并且开孔率随之减小.

  

图2 不同圆筒印花镍网的XRD图谱

Fig.2 XRD patterns of different cylinder printing nickelscreen

2.4 微观结构

3种圆筒印花镍网的XRD图谱如图2所示.

2.5 原位拉伸

将试样分别沿工作方向取样,进行原位拉伸试验,如图 4所示.1#试样的断裂方向与拉伸方向呈90 °,断口处出现微小颈缩,如图4a所示.2#、3#试样的断裂方向于拉伸方向呈45°,断口处也出现了微小颈缩,如图 4b～4c所示.3种镍网的抗拉强度分别为686、785、712 MPa,2#试样的抗拉强度明显高于其他试样,验证了2.3中的结论.

2.6 断口形貌

圆筒印花镍网试样原位拉伸后的断口形貌如图5所示.1#试样的一镀镀层断口结构齐平,呈亮灰色,二镀镀层中出现较大的韧窝,如图5a所示.1#试样的一镀镀层断面平整,结构较致密,二镀镀层中出现较大的韧窝,表明二镀镀层的韧性较好.2#试样一镀镀层和二镀镀层断口形貌差异不明显,断口形貌均呈细密的韧窝结构,如图5b所示.由此判断2#

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图3 不同印花镍网的截面SEM像Fig.3 SEM images of section of different printing nickel screen

  

图4 不同印花镍网的原位拉伸图

 

Fig.4 In-situ tension diagram of different printing nickel screen

  

图5 不同印花镍网的截面图Fig.5 Section diagram of different printing nickel screen

1.2.1 纳入标准 ①胎龄≥35周；②出生时各脏器功能良好；③无遗传性、感染性疾病；④体质量≥2 500 g；⑤患儿家属知情同意。

2.7 分析讨论

通过对原位拉伸后断口形貌分析及拉伸性能对比可知, 1#试样一镀镀层断口呈片层状,表现为脆性断裂,二镀镀层呈韧窝状,2#试样一镀镀层及二镀镀层断口呈韧窝状,表现为典型的韧性断裂,3#试样一镀镀层断口呈较浅的韧窝状,二镀镀层断口韧窝较深,整体呈韧性断裂.分析3种试样断口形貌可知,2#试样韧性较好,同时表现出较好的抗拉性能,抗拉强度为785 MPa.

试样的断裂为韧性断裂.3#试样一镀镀层为细小的韧窝结构,二镀镀层断口形貌为较大的韧窝结构,断口属于塑形断裂,但是一镀和二镀镀层的韧窝差别较大,且镀层出现明显分界.

通过界面观察可知,1#试样与3#试样一镀镀层与二镀镀层之间结合较差,而二者生产工艺相同,造成上述缺陷的原因可能是生产过程中一次电镀后镍网表面产生Ni-O氧化膜,使得二次电镀过程中晶粒不能直接在Ni表面生长,从而导致界面分层现象出现,同时降低镍网的拉伸性能.2#试样一镀镀层与二镀镀层之间没有出现明显的分层现象,同时二镀镀层结构较为致密,二次电镀过程中晶粒呈连续的层状生长,镀层相对较厚.

在路面结构层不发生开裂的前提下，采取经济有效的地基处理方案，不仅能保障道路的通行安全，而且能降低工程造价，节约成本，这就需要制定合理的新老路基工后差异沉降控制标准。首先，逐次改变桩体参数，即桩体模量、桩体长度和桩体间距；确定桩体参数后，再逐次改变格栅参数，即格栅模量和格栅长度，对比不同工况组合的横坡度和强度发挥率变化规律，最终确定合理的差异沉降控制标准和处理方案。

综上所述,电镀过程中一次电镀结束后镍网表面产生氧化膜后对镍网的整体性能影响较大.同时,一镀镀层越薄,二镀镀层越致密,镍网的拉伸性能越好.

3 结论

1) 镍网的网孔呈典型的60°轴对称均匀分布,随着目数的增大,镍网网孔由六边形结构向圆形结构过渡,网孔间距和网孔大小均变小并且开孔率随之减小.

2) 3种圆筒印花镍网均是只有面心立方结构的纯镍相,80目镍网和195目镍网具有明显的择优取向,而125目镍网的取向随机,择优生长不明显,各方向的力学性能优于其他镍网.

3) 镍网的微观结构均呈现分层结构,并且二镀镀层的结构致密而且分布均匀,但是由于氧化膜的存在,影响镍网的力学性能.

4) 125目镍网试样抗拉强度为785 MPa,断口结构呈细密的韧窝结构,呈典型的韧性断裂且表现出优异的力学性能.

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