糠壳中果胶质含量测定方法的研究

果胶质(C6H16O5)n是构成高等植物细胞质的物质并使相邻近的细胞壁相连，也是细胞的填充剂。果胶质在蒸煮过程中及高温发酵情况下，易被分解为甲醇。甲醇对人体有很大的毒性，故要严格控制其含量[1]。

糠壳作为浓香型白酒生产的重要辅料，用量大，一般为投粮量的20%，在酿造过程中应有效控制糠壳中果胶质含量。目前，果胶质含量的测定方法比较常用的有重量法[2-3]、比色法[4-5]，但是，鲜有人对糠壳中果胶质含量的测定进行研究。本研究对比了两种方法，结合糠壳的特性对测定方法做了改进，以期找到一种较实用的糠壳中果胶质测定方法，为糠壳的清蒸时间和回收利用等研究和应用提供理论依据。

2）变更处理：作为管理系统的核心功能，变更处理可对2层图斑在四周、面积和权属等属性上的差异性进行判断与分析。差异存在的情况下，系统将发生变更的图斑自动识别出来，通过空间相交分析确定出变更前的图斑。经自动分割与合并后即可实现对土地利用现状图的更新，整个变更处理流程完成。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

样品：糠壳，四川大邑某酒厂提供。

试剂：果胶标品、半乳糖醛酸、氢氧化钠、醋酸、氯化钙、咔唑、乙醇、硝酸银。

仪器设备：粉粹机；烘箱；冷凝回流装置；抽滤装置，SHZ-Ⅲ循环水真空泵（浙江黄岩黎明实业有限公司）、抽滤瓶；恒温水浴锅；紫外可见分光光度计。

1.2 试验方法

1.2.1 预处理

针对糠壳含糖极低、密度小、体积大，有一定的形状和骨力等特点，本研究对两种方法均做了改进，并对方法的精密度与准确性做了深入研究。

1.2.2 重量法[2]

（2）注重组件式的架构设计。基于组件体系结构设计的使用形成了系统平台的可扩展性，有助于维护和升级系统平台，实现与其他系统的无缝集成，方便用户阻止和定制。例如，平台评估功能有效的改进，就是结合了清华教育在线综合教育管理系统和在线教师教学评估系统。清华教育在线学术活动与科研平台的补充，也是提升本平台研究型学习成效的体现。

1.2.3 比色法[4]

由于糠壳本身的形状与硬度，在抽滤环节易把滤纸毁坏，无法实现抽滤，故在此环节用了4种方法，分别是：脱脂棉过滤后滤液抽滤，脱脂棉过滤后滤液离心，脱脂棉过滤后滤纸过滤，滤纸过滤。

使用以上4种处理方法代替了直接抽滤，测定了糠壳中果胶质的含量，其测定结果见表1。

2 结果与分析

糠壳粉碎，过20目筛。

从表1可以看出，4种方法中，用滤纸过滤的标准偏差、相对标准偏差最小，试验的重复性最好。其他几种处理方法可能是由于脱脂棉过滤使得部分果胶酸钙损失，且每次损失量具有随机性，从而影响计算结果，使得实验结果不稳定，重复性差。

2.1 重量法测定结果

称取样品2 g，放在250 mL的碘量瓶中，加入无水乙醇100 mL，充分搅拌混合后盖上表面皿。在85～90℃恒温水浴上加热20 min，冷却，静置1 h后，用亚麻布过滤，弃去含糖的乙醇溶液。沉淀用乙醇分次洗涤，除去糖分，直至滤液无色，用穆立虚反应法检验至无糖或接近无糖的反应为止。然后，将沉淀移入250 mL三角瓶中，并用150 mL加热至沸的0.05 mol/L HCl溶液将亚麻布上残留的沉淀无损地洗入同一的碘量瓶中，摇匀，接上回流冷凝管，在沸水浴上抽提1 h，冷却至室温，用蒸馏水定容至200 mL，混合摇匀后，静置一会，移取上述澄清液10 mL，注入100 mL容量瓶中，加水定容。然后，移取2 mL稀释液于50 mL比色管中，按半乳糖醛酸标准曲线的制作方法操作，测定其吸光度，由标准曲线查出稀释液中半乳糖醛酸的浓度，并计算结果。

精确称取样品10～20 g，将样品置于400 mL烧杯中，加水稀释至200 mL，用蜡笔在液面作标记。加热沸腾1 h，加热时要不断搅拌并加水以免烧干。冷却后，移入250 mL容量瓶内，加水至刻度，摇匀，抽滤，弃去初滤液。吸取滤液25至50 mL（其量相当于能生成果胶酸钙20 mg以上），置于500 mL烧杯里，中和后，加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液100 mL，充分搅拌，放置30 min。再加入1 mol/L醋酸50 mL，5 min后缓缓地边搅拌边加入2 mol/L氯化钙溶液50 mL，放置1 h。加热保持沸腾5 min后，立即用105℃烘干至恒重的折叠滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验不起反应）。然后把滤渣和滤纸一同放入预先烘干至恒重的称量瓶内，在105℃烘1.5 h后称重，再放入烘箱继续干燥至恒重为止，并计算结果。

2.1.1 方法精密度

InSAR技术包括图像配准、去平地效应、干涉图滤波、相位解缠等步骤[3].相位解缠作为其中一个环节，其算法优劣直接影响测量精度，是整个InSAR测量技术成功与否最为关键的部分[4-5].由于设备固有噪声和自然环境噪声影响，局部相位残差点增多，形成不可靠数据斑块，使该区域相位解缠出现漏解或错解，导致InSAR图像恢复失败，是InSAR相位解缠算法中需要克服的一个难题[6-7].

“一般计税应交增值税”明细科目明细核算企业按一般计税方式计算抵扣结转当月应纳增值税，设置如表1所示八个专栏，除了“应纳税额”专栏外，其他专栏核算内容与现行增值税会计处理相关规定相同，只是核算方法上，期末将其他专栏的期末余额结转到“应纳税额”专栏计算当月应交增值税，结转完，其他各专栏期末余额为零。

 

表1 不同处理方法的精密度 (%)

 

教师在教学过程中应注意启发学生学习如何思考问题、如何提出有价值的问题。例如，可根据社会上近期发生的引起重大关注的事件或学生提出的问题设定主题，先进行小组讨论，各小组推选代表上讲台讲述，鼓励学生提出各自的疑问和见解，引导他们多角度、多层面地思考问题。

2.1.2 回收试验

取上述糠壳10 g，由于糠壳中果胶质含量极低，为了与实际相符，试验设计加入果胶标准品0.05 g，按上述滤纸过滤方法测定果胶质含量0.693%，计算回收率，结果为68.36%（见表2）。

 

表2 重量法回收率测定结果

 

2.2 比色法测定结果

比色法作为测定果胶质含量的方法之一，由于简单准确，灵敏度高，重现性好，方法较成熟，所以应用较广泛。本研究着重针对糠壳的特性，就比色法的适用性进行研究。

2.2.1 糠壳中糖分的影响

样品中的糖类会干扰咔唑的显色反应，对实验误差影响很大，所以在果胶沉淀和提取过程中要将糖类除尽，其次样品的色素也要尽量除去，以减小实验误差。实验前部分用无水乙醇洗涤以除去糖分，而糠壳中含糖极低或不含糖，故可省去此步骤。

2.2.2 上清液浓度的影响

取10 mL上清液定容至100 mL，再取2 mL做后续操作。测出的吸光度较小，在标准曲线的前两点之间，可能会导致结果误差大，故对上清液稀释和不稀释做了对比试验，结果如表3所示，糠壳中果胶质的检测，由于果胶质含量低，上清液不稀释测定的结果精密度更高（表3）。

 

表3 上清液浓度的影响情况 (%)

 

2.2.3 回收试验

根据改进后的比色法测定糠壳中的果胶质含量0.757%，设计回收率测定实验，改进后比色法的回收率为75.05%。测定结果见表4。

 

表4 比色法回收率测定结果

 

糠壳中由于果胶质含量低，用重量法，精密度较低，实验重现性较差，在操作过程中会造成较多的果胶损失，回收率较低，产生较大误差。改进后的比色法，即不需用乙醇洗涤去糖，在最后测定阶段不需要稀释上清液，浓硫酸用量12 mL，水解温度85～90℃，水解时间20 min，1.5 g/mL咔唑乙醇溶液1 mL，显色温度25℃左右，显色时间30 min，波长530 nm。实验精密度较高，重现性较好，回收率较高，实验过程中果胶损失较少，而且操作简单，适用于日常测定。

参考文献：

[1]张宿义,许德富.泸型酒技艺大全[M].北京：中国轻工业出版社,2011.

[2]上海商品检验局.食品化学分析[M].上海：上海科技出版社,1990.

[3]任静波,王玉,刘民,等.山楂片中果胶质的测定[J].锦州师范学院学报(自然科学版),2003,24(2)：11-13.

[4]李芳,王丽丽,蒲兰兰.红枣中果胶类物质测定方法的研究[J].江西农业学报,2010,22(9)：126-128.

[5]徐汶,王光辉,王存文,等.咔唑比色法测定豆腐柴叶果胶含量的研究[J].食品与机械,2006,22(3)：133-135.